BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini
berdampak pada makin meningkatnya
pengetahuan serta kemampuan dari manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dan diarahkan kearah ilmu pengetahuan dan teknologi
di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang
identik dengan ilmu mikropun tidak
luput dari sorotan perkembangan IPTEK
ini. Belakangan ini telah lahir IPTEK-IPTEK yang berpeluang mempermudah dalam keperluan analisis kimia. Salah satu bentuk
kemajuan IPTEK ini yang biasa dikenal sekarang diantaranya alat serapan
atom yang kemudian sangat mendukung dalam analisis
kimia dengan metode Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai
suatu pembantu dalam mengidentifikasi
zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri
menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistim kimia itu sebagai fungsi
dari panjang gelombang radiasi, demikian pula
pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu gelombang tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur
lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi
pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap keluar
dari puncak nyala, dan gas-gas nyala itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai
akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan
tinggi itu, lagi pula sistim optis itu tidak memerikasa seluruh nyala melainkan hanya
mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu diatas titik puncak pembakar.
Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan
energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis
dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi
hanya dapat dilakukan dengan fotometri
nyala. Untuk analisisi dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm,
fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode AAS
lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dalam fotometri nyala dapat bervarisasi hasilnya. Dari segi biaya operasi, AAS lebih mahal dari
fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer
satu sama lainnya.
B.
Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas, penulis
dapat merumuskan masalah sebagai berikut :
1. Apa yang
Dimaksud Spektrometri
Serapan Atom?
2. Bagaimanakah teori dasar serta
prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)?
3. Bagaimanakah
Penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam proses analis
kimia?
4. Apa saja
gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Spektrometri Serapan Atom
(SSA)?
C.
Tujuan Penulisan
1.
Mengetahui tentang Spektrometri
Serapan Atom (SSA)
2.
Mengetahui Prinsip Kerja
Spektrometri Serapan Atom (SSA)
3. Mengetahui Instrumen dan Alat yang digunakan
4. Mengetahui tentang Metode Analisis
5. Mengetahui Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
6. Mengetahui tentang Analisis
Kuantitatif
BAB II
ISI
A. Pengenalan Spektrometri
Serapan Atom (SSA)
Sejarah singkat tentang serapan atom
pertama kali diamati oleh Frounhofer , yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh ditahun 1995. Sebelum ahli kimia
banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera
digantikan
dengan Spektrometri Serapan Atom atau Atomic Absorption Spectrofotometry
(ASS). Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
logam dalam keadaan bebas.
Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa
kelebihan di bandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, Unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk
unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala.
Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah konvensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal
monokromator spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena
kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa monokromator
itu melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain
dalam spektrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau
gas lambannya.
Gambar 1.1 Bagan Spektrometri
Serapan Atom (SSA)
gambar 1.2 Spektrometri Serapan Atom (SSA)
B. Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Telah dijelaskan sebelumnya bahwa Metode AAS
berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Spektrometri Serapan Atom (SSA)
meliputi adsorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam
yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Gorund state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra
violet dan sinar tampak. Prinsip Spektromeri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti prinsip
absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer)
yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar
tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spektrum absorpsinya.
Setiap
alat SSA terdiri atas tiga komponen yaitu: 1.Unit atomisasi (atomisasi dengan
nyala dan tanpa nyala) 2.Sumber radiasi 3.Sistem pengukur fotometri
Metode tanpa nyala
lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinu. Disamping itu sistim dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow Cathode. Lampu
ini memiliki dua elektroda, satu diantanya berbentuk silinder
dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalis. Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai
memijar dan atom-atom logam katodanyaakan
teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan
radiasi pada panjang gelombang-panjang
gelombang tertentu. Suatu garis yang diinginkan dapat diisolasidengan
suatu monokromator.
C. Instrumen dan
Alat
Untuk menganalisis sampel untuk konstituen
atomnya, itu harus atomize. Sampel kemudian harus
diterangi oleh cahaya. Cahaya
ditransmisikan akhirnya diukur oleh suatu detektor. Dalam rangka mengurangi efek dari emisi dari pengabut (misalnya radiasi benda hitam) atau lingkungan,
spektrometer adalah biasanya digunakan antara pengabut dan detektor.
Sebuah berkas cahaya melewati nyala api ini pada porosnya
terpanjang (sumbu
lateral) dan sebuah detektor hits.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah
menjadi gas atom dalam tiga langkah:1.Desolvation
(Pengeringan) – cairan pelarut yang menguap, dan sampel
kering tetap. 2.Penguapan (bilik) - yang vaporises sampel padat ke
gas 3.Atomisasi-
senyawa yang membentuk sampel yang rusak menjadi bebas atom.
Sumber
radiasi ( Hollow Cathode Lamp). Lampu katoda merupakan sumber cahaya paada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian
selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Lampu katoda
berfungsi sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diujikan mudah tereksitasi.
Tabung
gas. Tabung
gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS
memiliki kisaran suhu ± 20.000 K dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
gas asetilen ± 30.000 K
Kompresor. Merupakan alat yang terpisah dengan
main unit karena alat ini berfungsi untuk mensuplai
kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom.
Burner. Merupakan bagian
paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai
tempat pencampuran gas asetilen dan aquabides agar tercampur merata dan dapat terbakar pada pemantik api secara
baik dan merata.
Ducting. Ducting merupakan bagian cerobong asap
untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS diolah sedemikian rupa didalam ducting agar polusi yang dihasilkan
tidak berbahaya.
Buangan
pada AAS. Buangan pada AAS disimpan di dalam
drigen yang diletakan secara terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke
atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomian
nyala api pada saat pengukuran sampel.
Monokromator. Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau
radiasi resonansi dari sekian banyak
spectrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow cathode atau untuk merubahsinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Detector. Dikenal dua
macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi infra merah
termasuk thermocouple dan bolometer. Detektor berfungsi untuk mengukur
intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah
menjadi energi listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan
penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.
D.
Metode
Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai
dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebutadalah:
1.Metode Standar Tunggal
Metode sangat praktis karena hanya
menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya
(Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrometri.
Dari hk. Beer diperoleh:
Astd = €.b.Cstd Asmp = €.b.Csmp
€.b = Astd/Cstd €.b = Asmp/Csmp
Sehingga, Astd/Cstd = Csmp/Asmp →Csmp = (Asmp/Astd) X Cstd
Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar,
konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.
2.Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri
larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan
garis lurus melewati titik nol dengan slope =
€.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi
ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan
garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan progam regresi linear pada kurva kalibrasi.
3.Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena
mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan
standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah
volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampai volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya
ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah tertentu larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Salah satu pengggunaan dari alat spektrofotometri serapan
atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam
Pb di udara. Secara umum partikulat yang terdapat diudara adalah sebuah
sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan
tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01-100 µm.
Unsur logam berat juga dapat tersuspensi didalam sistem
partikulat yang terdapat diudara, misalnya logam Pb. Salah satu
pencemaran logam Pb di udara diakibatkan adanya emisi gas buang bahan
bakar yang menggunakan Pb sebagai bahan aktif. Timbal dalam keseharian biasa dikenal dengan nama timah hitam.
Senyawa tetra-enil Pb dan tetra-etil
Pb dapat diserap oleh kulit. Hal ini disebabkan kedua senyawa tersebut dapat larut dalam
minyak dan lemak. Sedangkan dalam udara tetra-etil Pb terurai dengan cepat karena adanya
sinar matahari.tetra-etil Pb akan terurai membentuk tri-etil Pb, dietil Pb, dan mono etil Pb. Semua senyawa uraian dari
tetraetil Pb tersebut memiliki bauyang sangat spesifik seperti bau bawang
putih. Sulit larut dalam minyak, semua senyawa turunan dapat larut dengan baik didalam air.
Senyawa Pb dalam keadaan kering dapat
terdispersi didalam udara sehingga kemudian terhirup pada saat bernafas dan
sebagian besar akan menumpuk dikulit dan atau terserap oleh daun
tumbuhan.
Cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom
Pertama-tama
gas dibuka terlebih dahulu, kemudian kompresor lalu ducting, main unitdan komputer secara berurutan.
Dibuka program SAA (Spectrum Analyse
Specialist), kemudian muncul perintah ‘ apakah ingin mengganti lampu katoda’ jika
ingin mengganti klik YES dan jika tidak NO.
Dipilih yes
untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan lampu katoda yang dipasang
kedalam kotak dialog kemudian di klik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling
atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
Dipilih no jika tidak ingin
mengganti lampu katoda yang baru.
Pada program SAS 3.0 dipilh menu
select element and working mode. Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik
langsung pada simbol unsur yang diinginkan.
Jika telah selesai klik OK, kemudian
muncul tanpilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fluel flow: 1,2;
meassurement; conentration; number of
sampel: 2; unit consentration: ppm; number of standard:3; standard list:1ppm, 3ppm,9ppm.
Diklik OK and setup, ditunggu hingga
selesai warming up.
Diklik icon bergambar
burner/pembakar, setelah membakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
Pada menu meassurement pilih
meassure sample.
Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk
kemudian dipindahkan ke standard 1ppm hingga data keluar.
Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan
tahapan yang sama untuk standar 3ppm dan 9ppm.
Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko
hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
Dimasukkan
ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
Dimasukkan
blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel kedua.
Setelah pengukuran selesai data dapat diperoleh dengan
mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air
deionosasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada
komputer dimatikan,lalu main unit AAS, kemudian
kompresor setelah itu ducting dan terakhir gas.M+X-
1.
Alat dan Bahan
a. Midget Impinger gas sampler, dengan kapasitas 50 – 100 ml
dilengkapi flowmeter.
b. Pompa isap udara (LVS), kapasitas
: 5 lpm.
c. Labu volumetric, kapasitas : 50
ml, 75 ml, dan 100 ml.
d. Pipet volumetric manual atau
otomatis, kapasitas : 1,2,5,15, dan 25 ml.
e. Filter paper jenis membrane atau selulosa
f. Timbangan analitik
g.
AAS spechtrofotometer dengan lampu Pb (Hollow Katode). AAS spechtrofotometer
h. Larutan pengabsorpsi yaitu HNO3 1% sebanyak 50 ml. i. 10
g/ml larutan timbal standar.
2.Prosedur Kerja :
a. Persiapan :
i. Lakukan pengecekan alat-alat pompa isap, kaki penyangga,
flowmeter, kabel, tombol pengatur aliran udara dan gelas impinger.
ii. Lakukan kalibrasi pada impinger
iii. Lakukan pengaturan flowmeter dengan cara menghubungkan
pompa isap udara dengan impinger. Hidupkan pompa dan atur kecepatan aliran
udara sehingga bola menunjukan angka 2 liter/menit.
3.Strategi pengambilan sampel :
a.
Pasang impinger pada kaki penyangga
b.
Gelas impinger diisi dengan larutan pengabsorpsi Pb, yaitu larutan asam
nitrat/HNO3 1% sebanyak 50 ml.
c.
Rakitkan impinger dengan flowmeter dan pompa hisap udara, letakan pada titik
pengukuran.
d.
Hidupkan pompa hisap udara (LNS) dan cek kembali agar bola flowmeter tetap
menunjukan angka 2 lpm.
e.
Catat waktu, suhu dan tekanan udara saat mulai menghidupkan pompa hisap udara,
biarkan pompa beroperasi.
f.
Pengambilan sampel dilakukan selama 90 menit, setelah selesai flowmeter
dimatikan dan suhu, tekanan udara dicatat kembali.
g.
Impinger dilepas dari rakitannya, lalu kedua ujung pipa ditutup dan dilindungi
dengan kertas kedap sinar matahari (hitam), agar tidak teroksidasi.
h.
Larutan sampel dalam impinger dibawa ke laboratorium untuk dianalisa.
4.Menyiapkan larutan standar dan larutan blanko :
a.
Siapkan larutan standar yang mengandung 400 ppb = 0,004 g Pb.
b.
Siapkan 3 buah labu volumetri, diberikan identitas standar 1,2 dan 3
c.
Masukan kedalam masing-masing labu volumetri larutan standar timbal yang
mengandung 10 g Pb per ml dengan pipet volumetri sebanyak 2,4 dan 6 ml. Dengan
demikian, masing-masing labu akan mengandung 20, 40 dan 60 g Pb.
d. Pada masin-masing labu ditambahkan larutan
pengabsorpsi sampai volumenya menjadi 25 ml.
e.
Siapkan larutan blanko yang telah berisi larutan standar Pb yang mengandung 0
Pb.
f.
Siapkan 2 buah labu volumetri untuk larutan sampel dan larutan blanko.
g.
Masukan 10 ml larutan sampel dan 10 ml larutan blanko ke dalam masing-masing
labu volumetri. Tambahkan larutan pengabsorpsi sehingga volumenya menjadi 25
ml.
h.
Intensitas warna yang terjadi karena persenyawaan ion kompleks timbal dengan
ditizon ini kemudian diukur spektrofotometer serapan atom.
5.Proses analisis
a.
AAS dipersiapkan, buka/atur gas acetylene dan udara, tekan tombol AAS untuk
menyalakan api. b. Siapkan standar Pb dan blanko untuk zero. c. Lakukan
pembacaan sampel.
6. Perhitungan Kadar Pb di udara dapat dihitung dengan rumus
berikut:
C=
Cs.Vs – Cb.Vb x Trata-rata x Pstandar V 298 P rata-rata
Dimana:
C : kadar Pb dalam udara (μg/m3 atau
mg/liter) Cs : konsentrasi Pb dalam
sampel (μg) Cb : konsentrasi Pb
dalam blanko (μg) Vs : volume sampel
(ml) Vb : volume blanko (ml) V : volume udara (liter), dihitung dari
kecepatan aliran udara (liter/menit) x waktu (menit) Trata-rata : suhu udara (K) Prata-rata : tekanan udara (mmHg) Pstandar : tekanan udara standar (760
mmHg)
Hasil absorbansi : Kadar Pb di udara
: C Blanko = - 0,1001 mg/L C Sampel = 0,0218 mg/L
Rumus
yang di gunakan : (C sampel x V sampel) – (C blanko x V blanko) Trata2 760Kadar
Pb = ------------------------------------------------------------- X ----------
X --------- Vol udara 298 Prata2 (0,0218 x 50 ml) – (-0,1001 x 20 ml) 305 760 =
------------------------------------------------- X ------------ X -------- 5
liter/menit X 90 menit 298 760 (1,09) – (-2,002) = ------------------------ X
1,023 X 1 450 = 0,00687 X 1,023 X 1 = 0,00702 mg/m3
Kadar
Pb di udara = C = 0,00702 mg/m3
NAB
(TWA) Pb = 0,05 mg/m3
Pengambilan sampel
Untuk melakukan analisis kandungan Pb
yang terdapat di udara, maka metode pengambilan sampel yang
digunakan adalah high volume sampler. Setelah partikulat yang tertampung pada
fibber glass dihitung dan selanjutnya diekstrak dengan
menggunakan asam nitrat pekat.
Ekstraksi sampel
Sampel yang telah dikumpulkan pada filter selanjutnya
diekstrak dengan menggunakan ekstraksi gelombang mikro. Asam kuat yang lazim
digunakan adalah asam nitrat pekat, dimana Pb akan dioksidasi menjadi Pb2+.
Analisis sampel
Konsentrasi Pb ditentukan dengan menggunakan AAS. Listrik
oprasi alat tersebut adalah mengukur perubahan energi
analit. Sampel diuapkan dan diubah menjadi bentuk gas. Atom mengalami
radiasi karena adanya radiasi dari lampu cekung hallow katoda dari
keadaan dasar menjadi keadaan tereksitasi dengan menyerap energi yang lebih tinggi. Untuk dapat membuat kurva kalibrasi dilakukan dengan mengukur serapan dari
larutan standar yang dibuat dari bahan-bahan yang termasuk kategori CRM
pada berbagai jenis variasi konsentrasi akan diperoleh persamaan regresi
linier
y=ax+b, dimana:Y= absorbansi X= konsentrasi A= slope B= intersep
Sampel yang
telah diekstrak kemudian diukur absorbansinya, dan nilai dari absorbansi
tersebut dikonversi ke dalam persamaan regresi linear untuk memmperoleh konsentrasi logam Pb yang ada
diudara. Nilai blanko. CB = AB((C1/A1)Dimana, CB = konsntrasi analit dalam larutan
blanko C1 = konsntrasi analit dalam larutan blanko AB = absorbansi rata-rata larutan
blankoA1 = absorbansi rata-rata larutan kalibrasi C1.
Sensitivitas ( S ) adalah nilai
konsentrasi analit yang memberikan nilai absorbansi = 0,0044( ekivalen dengan 1% T )
S
= 0,0044 ( C1/A1Untuk pengukuran Pb sensitivitasnya adalah 0,5µg/mL.
E.
Analisis
Kuantitatif
Penyiapan
sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran
tergantung dari jenis unsure yang ditetapkan, jenis substrat
dari sampel dan cara atomisasi. Pada kebanyakan sampel hal ini biasanya tidak dilakukan,
bila atomisasi dilakukan menggunakan
batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel dihilangkan
melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi.
Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan
langsung kedalam nyala setelah diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat biasanya dilarutkan
dalam asam tetapi ada kalanya didahului dengan peleburan alkali. Pada analisis
kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa
hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus
mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan
sebelum menganalisa:
Larutan
sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb). Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam
pelarut yang sesuai.
Hindari
pemakaian pelarut aromatik atau halogenida.
Pelarut
organic yang umum digunakan adalah keton, ester,dan etil asetat. Pelarut yang digunakan adalah
pelarut untuk analisis (p.a)
Langkah
analisis kuantitatif:
Pembuatan
Larutan Stok dan larutan standar
Pembuatan
kurva baku
Persamaan
garis Larus : Y= a + bx dimana: a = intersept b = slope x = konsentrasi
Y
= absorbansi
BAB III
PENUTUP
A.
Kesimpulan
1. Spektrometri serapan atom didasarkan pada besarnya energi
yang diserap oleh atom-atom netral dalam
keadaan gas.
2.
Agar
intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka
energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi
atom penyerap dan energi penyerap ini diperoleh
melalui sinar lampu katoda berongga.
3.
Lampu katoda berongga
ada yang bersifat single element, dan ada yang bersifat multi element.
4.
SSA memiliki keakuratan
yang tinggi pada analisis kualitatif.
5.
Beberapa jenis gangguan
dengan cara SSA pada analisis kuantitatif gangguan kimia,gangguan
matrik,gangguan ionisasi dan gangguan
beck ground
6.
Untuk mengatasi
gangguan kimia maupun gangguan matrik dapat dilakukan dengan penambahan zat
pembebas atau zat pelindung.
B. Saran
Pada kesempatan kali ini penulis
menyarankan kepada semua pihak yang merasa memiliki andil dalam pengembangan pendidikan agar supaya hal-hal
pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan pendidikan dapat lebih
ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan mutu pendidikan nasional kita. Selain itu hendaknya semua pihak hendaknya lebih ditingkatkan lagi rasa kepedulian
terhadap teknologi sains agar kedepan kita dapat
mewujudkan masyarakat yang berjiwa teknologi.
DAFTAR PUSTAKA
Sumar
Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen (edisi kesatu). Semarang:
IKIPSemarang Press
Wikipedia.org/spektroskopiserapanatom.html
staff.ui.ac.id/internal/.../ANFISKIMSSAatauAAS Dr.Harmita.pdf
http://www.scribd.com/doc/30113138/ SPEKTROSKOPI - Serapan- Atom
Komentar
Posting Komentar